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        氣相色譜儀-液相色譜儀-環氧乙烷檢測色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

        中藥【紅花】的高效液相色譜法檢測方案

        【紅花】

        紅花又稱草紅花,雙子葉植物,菊科,干燥不帶子房的管狀花,長約1~2厘米,紅黃色或紅色,花管狹細,先端5裂,裂片狹線形,長5~8毫米,雄蕊5枚,花藥黃色,聯合成管,高出裂片之外,其中央有柱頭露出。具特異香氣,味微苦。以花片長、色鮮紅、質柔軟者為佳。主產河南、浙江、四川等地?;钛ń?,去瘀止痛。用于經閉,痛經,惡露不行,癥瘕痞塊,胸痹心痛,瘀滯腹痛,胸脅刺痛。跌撲損傷,瘡瘍腫痛。

        【含量測定】

        1、羥基紅花黃色素A:

        對照品溶液制備:精密稱取羥基紅花黃色素A對照品適量,加25%甲醇制成每1mL含0.13mg的溶液,即得。

        供試品溶液制備:取本品粉末(過三號篩)約0.4g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇50mL,稱定重量,超聲提?。üβ?00W,頻率50kHz)40min,放冷,再稱定重量,用25%甲醇補足減失的重量,搖勻,用0.45um濾膜過濾,即得。

        【色譜條件】

        檢測器:紫外檢測器,檢測波長:403nm

        色譜柱:親水性C18柱或相當的色譜柱(4.6mm*250mm,5.0um)

        流動相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液=26-2-72

        流速:1.0mL/min

        柱溫:室溫

        進樣量:10uL

        【色譜圖】

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        2、山萘素:

        對照品溶液制備:

        取山萘素對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解稀釋并定容至刻度,制成每1mL含9ug的溶液,即得。

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        供試品溶液制備:

        取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入25%甲醇25mL,稱定重量,加熱回流30min,或65℃水浴中超聲提取45min,放冷,在稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,過濾,精密量取續濾液15mL,置平底燒瓶中,加鹽酸溶液(15-37)5mL,搖勻,置水浴中加熱水解30min,立即冷卻,轉移至25mL量筒中用甲醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45um濾膜過濾,即得。

        【色譜條件】

        檢測器:紫外檢測器:檢測波長:367nm

        流動相:甲醇-0.4%磷酸水溶液=48-52

        色譜柱:C18柱(4.6mm*250mm,5.0um)

        流速:1.0mL/min

        柱溫:室溫

        進樣量:10uL

        【色譜圖】

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        儀器配置:

        型號名稱

        配置

        數量

        ?

        ?

        液相色譜儀LC-600A

        (智能全控)

        ?

        UV600紫外檢測器

        ??1臺

        P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

        1臺

        美國原裝進口7725i進樣閥(含支架)

        1只

        100ul進樣針

        1只

        工具包(含管路托盤)

        1只

        液相色譜柱

        250×4 .6,5um ??C18進口

        1

        分析天平

        200g.1mg

        1

        水浴鍋

        ?

        1

        JL-120DTH超聲波清洗器

        加熱 ???3L

        1

        溶劑過濾器

        含真空泵

        1

        濾膜

        有機、水系過濾膜 ?2

        有機、水系過濾器 ?2盒 ???

        1

        流動相儲液瓶

        ?

        2

        電腦、打印機

        ?

        1

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