中藥材【延胡索】的檢測方案
【延胡索】
延胡索，中藥名。為罌粟科植物延胡索的干燥塊莖。夏初莖葉枯萎時采挖，除去須根，洗凈，置沸水中煮至恰無白心時，取出，曬干。具有活血，行氣，止痛的功效。用于胸脅、脘腹疼痛，胸痹心痛，經閉痛經，產后瘀阻，跌撲腫痛。
臨床應用：
1、用于止痛:延胡索有良好的止痛作用，可治療多種癌癥。
2、用于局部麻醉:用延胡索加工提取制成0.2%延胡索堿注射液行局部麻醉。
【含量測定】
對照品溶液的制備：
取延胡索乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解，并稀釋定容至刻度，搖勻，制成每1mL含延胡索乙素46ug的溶液，用0.45um濾膜過濾，即得。
供試品溶液的制備：
取本品粉末（過三號篩）約0.5g，精密稱定，至平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇=1-20的混合溶液50mL，稱定重量，冷浸1個小時候加熱回流1個小時，放冷，在稱定重量，用濃氨試液（1；20）混合液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密吸取續濾液25mL，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液用0.45um濾膜過濾，即得。
【色譜條件】
檢測器：紫外檢測器，檢測波長：280nm
色譜柱： C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
流動相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（用三乙胺調節pH至6.0）=55-45
波長：205nm
流速：1.0mL/min
進樣量：10μL
柱溫：30℃（±0.5℃）
【色譜譜圖】
?
延胡索乙素對照品
? ?
延胡索樣品
?
儀器配置：
|
型號名稱 |
配置 |
數量 |
|
? ? 液相色譜儀LC-600A （智能全控） ? |
UV600紫外檢測器 |
??1臺 |
|
P600恒流泵（0.001～9.999ml/min）? |
1臺 |
|
|
美國原裝進口7725i進樣閥（含支架） |
1只 |
|
|
100ul進樣針 |
1只 |
|
|
工具包（含管路托盤） |
1只 |
|
|
液相色譜柱 |
250×4 .6,5um ??C18進口 |
1根 |
|
分析天平 |
200g.1mg |
1臺 |
|
JL-120DTH超聲波清洗器 |
加熱 ???3L |
1臺 |
|
KJ330色譜柱溫箱 |
恒溫誤差±0.1℃ |
1臺 |
|
溶劑過濾器 |
含真空泵 |
1套 |
|
濾膜 |
有機、水系過濾膜 ?2盒 有機、水系過濾器 ?2盒 ??? |
1套 |
|
流動相儲液瓶 |
? |
2只 |
|
電腦、打印機 |
? |
1套 |
|
標準品 |
? |
1套 |
?
?
