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        氣相色譜儀-液相色譜儀-環氧乙烷檢測色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

        赭曲霉毒素的高效液相色譜HPLC檢測方案

        赭曲霉毒素由曲霉菌,如赭曲霉、硫色曲霉、蜂蜜曲霉以及綠青霉等產生的一類毒素。
        包括7種結構類似的化合物,結構通式:R1=Cl或H;R2=H、CH3或C2H5。其中赭曲霉毒素A(R1=C1,R2=H)毒性最大,在霉變谷物、飼料等最常見。
        赭曲霉毒素A是一種無色結晶化合物??扇苡跇O性有機溶劑和稀碳酸氫鈉溶液。微溶于水。其苯溶劑化物熔點94~96℃,二甲苯中結晶熔點169℃。有光學活性[α]D-118°。其紫外吸收光譜隨pH值和溶劑極性不同而有別,在乙醇溶液中最大吸收波長為213nm和332nm。有很高的化學穩定性和熱穩定性。?

        【作用】
        赭曲霉毒素A是由多種生長在糧食(小麥、玉米、大麥、燕麥、黑麥、大米和黍類等)、花生、蔬菜(豆類)等農作物上的曲霉和青霉產生的。動物攝入了霉變的飼料后,這種毒素也可能出現在豬和母雞等的肉中。赭曲霉毒素主要侵害動物肝臟與腎臟。這種毒素主要是引起腎臟損傷,大量的毒素也可能引起動物的腸黏膜炎癥和壞死。還在動物試驗中觀察到它的致畸作用。?

        【樣品處理過程】
        標準儲備液:準確稱取一定量標準品,用甲醇+乙腈(1+1)溶解,配成0.1mg/ml的標準液。標準工作液:根據使用需要準確吸取一定量的赭曲霉毒素儲備液,用流動相稀釋,分別配成相當于1ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml的標準工作液。用0.45μm的有機系濾膜過濾,精密量取10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
        樣品處理:準確稱取試樣50.0g(準確到0.1g)于均質器配置的攪拌杯中,加入5.0g氯化鈉,加入100mL甲醇+水(8+2)將攪拌杯置于均質器上,于20000r/min高速攪拌提取1min。提取液經槽紋折疊濾紙過濾于干凈的燒杯中。準確移取10.0mL濾液并加入40.0mL水稀釋,混合均勻,經玻璃纖維濾紙直接過濾入10mL注射器。
        凈化過程略。?

        【色譜條件】
        色譜柱: C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 μm
        流動相:水+乙腈+冰乙酸=102+96+2
        波長:λex333nm?? λem460nm
        流速:1.0mL/min
        進樣量:10μL
        柱溫:30℃?

        【譜圖】

        ?

        儀器配置:

        型號名稱

        配置

        數量

        ?

        ?

        液相色譜儀LC-600A

        (智能全控)

        ?

        熒光檢測器

        ??1臺

        P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

        1臺

        美國原裝進口7725i進樣閥(含支架)

        1只

        100ul進樣針

        1只

        工具包(含管路托盤)

        1只

        液相色譜柱

        250×4 .6,5um ??C18進口

        1

        分析天平

        200g.1mg

        1

        旋轉蒸發儀

        ?

        1

        JL-120DTH超聲波清洗器

        加熱 ???3L

        1

        KJ330色譜柱溫箱

        恒溫誤差±0.1

        1

        溶劑過濾器

        含真空泵

        1

        濾膜

        有機、水系過濾膜 ?2

        有機、水系過濾器 ?2盒 ???

        1

        流動相儲液瓶

        ?

        2

        電腦、打印機

        ?

        1

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