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        氣相色譜儀-液相色譜儀-環氧乙烷檢測色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

        煙酸、異煙酸、煙酰胺、異煙酰胺及其原料的高效液相檢測方案

        -煙酸-

        煙酸也稱作維生素B3,或維生素PP,分子式:C6H5NO2,耐?熱,能升華。它是人體必需的13種維生素之一,是一種水溶性維生素,屬于維生素B族。煙酸在人體內轉化為煙酰胺,煙酰胺是輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ的組成部分,參與體內脂質代謝,組織呼吸的氧化過程和糖類無氧分解的過程。?

        -異煙酸-

        異煙酸也稱作4-吡啶甲酸,分子式C6H5NO2,白色針狀結晶性粉末,無味,是兩性化合物,既溶于酸,也溶于堿,與酸反應生成吡啶鹽,與堿反應生成羧酸鹽。吡啶羧酸在水溶液中都以內鹽,即以兩性離子的形式存在。在20℃時,其飽和水溶液的pH值為3.6?,?用作醫藥中間體,主要用于制抗結核病藥物異煙肼,也用于合成酰胺、酰肼、酯類等衍生物?。?

        -煙酰胺-

        煙酰胺是一種水溶性維生素且是維生素B族中的一員?,分子式C6H6NO2,該品為白色的結晶性粉末;無臭或幾乎無臭,味苦。該品在水或乙醇中易溶,在甘油中溶解。熔點?該品的熔點為128131℃。參與體內代謝過程,用于防治糙皮病等煙酸缺乏癥。?

        -異煙酰胺-?

        異煙酰胺分子式C6H6NO2,白色或類白色結晶性粉末,用作醫藥中間體。異煙酰胺的結構類似煙酰胺,進入細胞可起殺菌作用。在pH較低的條件下,抗菌活性較強,異煙酰胺為二線抗結核藥,與其它抗結核藥無交叉耐藥性,主要用于經一線藥物活療無效的病例。單用異煙酰胺易產生耐藥性需與其它抗結核藥物聯合應用。?

        -3-氰基吡啶-

        3-氰基吡啶分子式C6H4NO2?,白色晶體,從石油醚或乙醚中析出的3-腈基吡啶為針狀結晶。熔點50~51℃,沸點201℃,閃點84℃。能升華,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。?醫藥、食品添加劑、飼料添加劑、農藥等的中間體。?

        -4-氰基吡啶-

        4-氰基吡啶分子式C6H4NO2,白色針狀晶體,醫藥、農藥、染料中間體。它除了可作為中間體在農化和制藥業用于生產復合吡啶衍生物外,主要用于生產異煙酰胺、異煙酸和雷米封。

        ?

        如圖樣品分別是4-氰基吡啶,3-氰基吡啶,煙酸,異煙酸,煙酰胺,異煙酰胺。?

        1、儀器與試劑

        ? ?1.1儀器、設備

        ? ?LC-600高效液相色譜儀

        ? ?C18色譜柱:250mm×4.6mm×5μm

        ? ?分析天平

        ? ?超聲波清洗器

        ? ?針頭過濾器

        ? ?微孔濾膜:0.45μm

        ? ?1.2試劑

        ? ?甲醇(HPLC)

        ? ?磷酸氫二鈉(AR)

        ? ?純水

        2、供試品溶液和對照品溶液的制備

        供試品溶液的制備 ?分別取樣品各適量,用水溶解,針式過濾器過濾,等待上機分析。

        3、色譜條件

        ? ?色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm

        ? ?流動相:甲醇-磷酸氫二鈉溶液(20mmol/l)=8:92;

        ? ?波長:268nm, ?278nm(原料)

        ? ?流速:1. 0 mL/min

        4、測定法

        分別精密吸取供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得

        5、譜圖

        ?


        儀器配置:

        型號名稱

        配置

        數量

        ?

        ?

        液相色譜儀LC-600A

        (智能全控)

        ?

        UV600紫外檢測器

        ??1臺

        P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

        1臺

        美國原裝進口7725i進樣閥(含支架)

        1只

        100ul進樣針

        1只

        工具包(含管路托盤)

        1只

        液相色譜柱

        250×4 .6,5um ??C18進口

        1

        分析天平

        200g.1mg

        1

        JL-120DTH超聲波清洗器

        加熱 ???3L

        1

        KJ330色譜柱溫箱

        恒溫誤差±0.1

        1

        溶劑過濾器

        含真空泵

        1

        濾膜

        有機、水系過濾膜 ?2

        有機、水系過濾器 ?2盒 ???

        1

        流動相儲液瓶

        ?

        2

        電腦、打印機

        ?

        1

        ?



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