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        氣相色譜儀-液相色譜儀-環氧乙烷檢測色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

        胭脂蟲紅的高效液相色譜檢測方案

        胭脂蟲紅】

        胭脂蟲紅是從生長在不同地區、不同類型的仙人掌上的胭脂蟲體內提取的一種天然色素,并且是從雌胭脂蟲體內提取的一種蒽醌衍生物,外觀呈紅色菱形晶體或紅棕色粉末,可用作食品、藥品及化妝品著色,特別是漱口劑、牙粉、撒粉、油膏,是我國認可的食品添加劑。市場上銷售的胭脂蟲紅產品也有一些是呈深紅色粘稠液體。不溶于冷水,稍溶于熱水或乙醇,能溶于堿不溶于稀酸、乙醚、氯仿、苯,在堿與稀酸中,色澤隨溶液的pH而變化,酸性時呈橙黃色,中性時呈深紅色,堿性時呈紫紅色。胭脂蟲紅的分子結構式如圖所示 :

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        圖為胭脂蟲紅色素

        【胭脂蟲紅事件】

        國家質檢總局近日公布最新一批不合格進口食品、化妝品黑榜單,248批進口食品、8批化妝品被拒國門外,其中包括來自新西蘭、阿根廷等國的乳制品,多國的嬰幼兒米粉產品也“榜上有名”,在此次公布的黑名單中,共有19批來自新西蘭的嘉仕堡巴氏殺菌高鈣脫脂乳、調制乳,存在違規使用胭脂蟲紅、菌落總數超標等問題;針對此次嘉仕堡巴氏殺菌調制乳違規使用胭脂蟲紅的問題,食品專家推測,問題很可能出在添加劑量上。根據我國食品添加劑使用標準中的規定,胭脂蟲紅色素有適用范圍,添加量也根據食品的種類不同有所不同。違規要么超范圍、要么超劑量使用,調制乳中是可以使用的,因此有可能是超劑量使用。除此之外,“榜上有名”的還有由比利時Belfine BVBA公司生產的16款巧克力,其在上??诎哆M行入關檢測時被檢疫部門檢測發現,該品牌巧克力的貝爾芬圣誕節巧克力條、瓢蟲巧克力棒、雪人巧克力棒等都存在違規使用“胭脂蟲紅”色素的問題,按照我國法規只能銷毀,對此中國農業大學食品學院副教授朱毅推測,其違規原因很可能出在添加劑量上。因此建立一種穩定、準確、高效的胭脂蟲紅檢測方法十分必要。

        1、儀器與試劑

        ??1.1 儀器

        ? ??LC-10Tvp高效液相色譜儀。

        ? ? Vertex 色譜柱?250mm×4.6mm×5μm。

        ? ? 超聲儀。

        ? ? pH計。

        ? ? 萬分之一天平。

        ? ? 針頭過濾器。

        ??固相萃取儀。

        ??HLB固相萃取小柱。

        ??移液槍。

        ??氮吹儀。

        ? ? 微孔濾膜:0.45μm 。

        ? ? 渦旋混勻器。

        ??1.2 試劑

        ??甲醇:HPLC

        ??乙酸銨:AR

        ??三氯乙酸:AR

        ??檸檬酸:AR

        ??PH為4的水:用檸檬酸溶液調節水的PH值為4

        2、供試品溶液和對照品溶液的制備

        對照品溶液的制備:準確稱取胭脂蟲紅標準品0.0050g,置10ml容量瓶中,用PH為4的水定容至10ml,搖勻,得標準儲備液(0.5mg/ml)。

        供試品溶液的制備:

        樣品制備:稱取一定量的市售果汁于燒杯中,50℃水浴加熱40min除去其中的二氧化碳,放置,冷卻至室溫。

        試樣處理:稱取約5.000g上述樣液于50mL容量瓶中進行加標,將樣品用質量分數為1%的三氯乙酸定容至50ml,過濾。濾液備用。

        凈化:用3ml甲醇和3ml水活化過的HLB固相萃取小柱,取濾液10ml,依次加入到固相小柱中,帶濾液流盡,用5ml水淋洗小柱,抽干,用3ml甲醇洗脫,收集洗脫液于50℃氮氣吹干,用1ml水溶解殘渣,用0.45μm微孔濾膜過濾,上機分析。

        3、色譜條件

        ?色譜柱:Vertex 色譜柱?250mm×4.6mm×5μm;

        ?流動相:0.02mol/l乙酸銨(PH=4):甲醇=65:35;

        ?流速:1 mL/min;

        ?進樣量:20μL;

        ?檢測波長:254nm

        4、測定法

        分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20ul,注入液相色譜儀,測定,即得

        5、譜圖

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        5.1 胭脂蟲紅標準曲線:

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        相關系數:R2=0.99791

        ?5.2樣品

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        5.3 加標樣品

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        5.4 標準品

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