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        氣相色譜儀-液相色譜儀-環氧乙烷檢測色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

        玄參的高效液相色譜檢測方案

        【玄參】

        本品為玄參科植物玄參的干燥根。冬季莖葉枯萎時采挖,除去根莖、幼芽、須根及泥沙,曬或者哄至半干,堆放3-6天,反復數次至干燥。

        【性狀】

        本品呈類圓柱形,中間略粗或上粗下細,有的微彎曲,長6-20cm,直徑1-3cm。表面灰黃色或灰褐色,有不規則的縱溝、橫長皮孔樣突起和稀疏的橫裂紋和須根痕。質堅實,不易折斷,斷面黑色,微有光澤。氣特異似焦糖,味甘、微苦。 ?

        1、儀器與試劑?

        ? ? 1.1儀器、設備

        ? ??LC-600液相色譜儀(南京科捷)

        ? ? 色譜柱:C18 ?250mm×4.6mm×5μm

        ? ? 分析天平

        ? ? 旋轉蒸發儀

        ? ? 分液漏斗250ml

        ? ? 振蕩器

        ? ? 針頭過濾器

        ? ? 微孔濾膜:0.45μm

        ? ? 1.2試劑

        ? ? 甲醇(色譜純)

        ? ? 正丁醇

        ? ? 三氯甲烷

        ? ? 磷酸

        2、供試品溶液和對照品溶液的制備

        ? ? 供試品溶液的制備 ? 取哈巴苷對照品,哈巴俄苷對照品適量,精密稱定,加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60ug,哈巴俄苷20ug的混合溶液,即得。

        ? ? 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號塞)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%的甲醇50ml,密塞,稱定重量,浸泡1小時,超聲處理(功率500w,頻率40kHz)45分鐘,放冷,在稱定重量,用50%的甲醇彌補減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

        ? ??

        3、色譜條件

        ? ? 色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm

        ? ? 流動相:以已腈為流動相A,以0.03%的磷酸溶液為流動相B,按下表規定經行梯度洗脫;

        ? ? 波長:210nm

        ? ? 流速:1. 0 mL/min?

        ?

        4、測定法

        分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。

        5、譜圖

        ?

        儀器配置:

        ?

        型號名稱

        配置

        數量

        ?

        ?

        液相色譜儀LC-600A

        (智能全控)

        ?

        UV600紫外檢測器

        ??1臺

        P600恒流泵(0.001~9.999ml/min?

        2臺

        美國原裝進口7725i進樣閥(含支架)

        1只

        100ul進樣針

        1只

        梯度混合器

        1只

        工具包(含管路托盤)

        1只

        液相色譜柱

        250×4 .6,5um ??C18進口

        1

        色譜工作站

        反控主機

        1

        分析天平

        200g.1mg

        1

        超純水器

        ?

        1

        ?恒溫水浴振蕩器

        ?

        1

        JL-120DTH超聲波清洗器

        加熱 ???3L

        1

        KJ330色譜柱溫箱

        恒溫誤差±0.1

        1

        溶劑過濾器

        含真空泵

        1

        濾膜

        有機、水系過濾膜 ?2

        有機、水系過濾器 ?2盒 ???

        1

        流動相儲液瓶

        ?

        2

        ?

        ?

        ?

        電腦、打印機

        ?

        1

        標準溶液

        ?

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