土霉素檢測方案
【土霉素】
土霉素：抗菌譜和應用與四環素相同。本品對腸道感染，立克次體病，包括流行性斑疹傷寒、地方性斑疹傷寒、落基山熱、恙蟲病和Q熱，支原體屬感染和衣原體屬感染等疾病，與四環素有密切的交叉耐藥性
【基本信息】
中文名稱：土霉素
英文/拉丁名稱Oxytetracycline
制劑規格：片劑、膠囊、軟膏、眼膏
CAS號:79-57-2
分子式：C22H24N2O9
分子量：460.43
性狀：常用其鹽酸鹽，為黃色結晶性粉末
結構式：
用途：
1. 本品可作為立克次體病、支原體衣原體感染、霍亂、鼠疫、布魯菌病、兔熱病等的治療。本品治療布魯菌病和鼠疫時需與氨基糖苷類聯合應用。
2. 由于致病菌的耐藥性，僅在病原菌對該品敏感時，可作為選用藥物：對該品敏感的大腸埃希菌、產氣腸桿菌、洛菲不動桿菌、志賀菌屬、流感嗜血桿菌（僅限于呼吸道感染）和克雷伯菌屬（限于呼吸道和泌尿道感染）等革蘭陰性桿菌感染。該品不宜用于任何類型的葡萄球菌或溶血性鏈球菌感染
3．該品可用于對青霉素類過敏的破傷風、氣性壞疽、雅司、梅毒、淋病和鉤端螺旋體病以及放線菌屬、李斯特菌感染的患者。
4．可用于急性腸道阿米巴病和中、重度痤瘡患者作為輔助治療。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設備
LC-600高效液相色譜儀(南京科捷)
C18 色譜柱：250mm×4.6mm×5μm
分析天平
容量瓶
1.2試劑
醋酸銨（AR）
乙二胺四乙酸二鈉（AR）
三乙胺（AR）
醋酸（AR）
鹽酸（AR）
乙腈（HPLC）
2、供試品溶液和對照品溶液的制備
供試品溶液的制備 取本品約25mg，精密稱定，置50ml容量瓶中，加入0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml容量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，待上機測試用。
對照品溶液的制備 取適量對照品，同上述供試品溶液制備方法，得適宜濃度的標準溶液，搖勻，待上機測試用。
3、色譜條件
色譜柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 μm
流動相：乙腈：醋酸銨溶液=88：12
進樣量：10ul
波長：280nm
流速：1.0ml/min
4、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得
5 譜圖
儀器配置：
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型號名稱 |
配置 |
數量 |
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液相色譜儀LC-600A （智能全控）
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UV600紫外檢測器 |
1臺 |
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P600恒流泵（0.001～9.999ml/min） |
1臺 |
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美國原裝進口7725i進樣閥（含支架） |
1只 |
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100ul進樣針 |
1只 |
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工具包（含管路托盤） |
1只 |
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液相色譜柱 |
250×4 .6,5um C18進口 |
1根 |
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分析天平 |
200g.1mg |
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JL-120DTH超聲波清洗器 |
加熱 3L |
1臺 |
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KJ330色譜柱溫箱 |
恒溫誤差±0.1℃ |
1臺 |
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溶劑過濾器 |
含真空泵 |
1套 |
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濾膜 |
有機、水系過濾膜 2盒 有機、水系過濾器 2盒 |
1套 |
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流動相儲液瓶 |
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2只 |
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電腦、打印機 |
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1套 |
