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        氣相色譜儀-液相色譜儀-環氧乙烷檢測色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

        食用植物油中溶劑殘留檢測氣相色譜儀

        一. 概述通過質譜法確定了食用植物油溶劑殘留中除正己烷以外的3種主要六碳烷烴, 并以正己烷為標準物質, 采用頂空進樣-氣相色譜法測定食用植物油中的溶劑殘留量。研究了食用植物油中溶劑殘留量的定性和定量測定方法.

        二 . 參考依據:《GB 5009.262-2016 食品安全國家標準 食品中溶劑殘留量的測定

        三. 檢測指標:正己烷

        四. 儀器配制:氣相色譜儀GC5890N, DK300頂空進樣器.

        五. 試劑:正己烷, 分析純;N,N-二甲基己酰胺(簡稱DM A), 分析純; 空白植物油: 置于70℃烘箱中烘

        六. 實驗條件:

        1.頂空分析條件

        平衡溫度: 50, 定量環溫度: 60, 傳輸溫度: 70, 循環時間: 10m in, 平衡時間: 30m in, 加壓時間: 0. 05m in, 定量環充滿時間: 0. 15m in, 定量環平衡時間: 0. 10m in, 進樣時間: 1. 00m in, 進樣體積: 1mL。

        2.  氣相色譜分析條件

        柱溫180, 進樣口溫度: 200, 氫火焰電離(F ID)檢測器, 檢測器溫度: 250, H P-5(30m×0. 25mm×0. 25Lm)彈性石英毛細管柱, 載氣為高純氮氣, 流速為4. 4mL/m in, 氫氣50mL?m in, 空氣流速為450mL/m in, 尾吹氣: 15mL/m in, 分流比: 11。

        七 . 操作過程:

        1.標準溶液的配制(可以購買標準物質中心標準品)

        用移液管取1mL正己烷于100mL容量瓶中,DM A定容, 搖勻備用, 作為標準貯備液。取5mL空白植物油到5個平衡瓶中, 用微量注射器分別取10、20、30、40、50uL標準貯備液到5個平衡瓶中, 放入頂空進樣器中, 2. 3 中的分析條件進行測定。然后, 以 濃 度 對 峰 面 積 繪 制 校 準 曲 線 如 下y =5. 9128x, r2= 0. 9982;其氣相色譜圖見圖1

        2. 殘留量測定

        準確量取5. 00mL待測植物油到頂空平衡瓶中, 稱重質量為m(g), 2-4中氣相色譜分析條件進行測定, 得到其濃度為n(mg/L), 則待測植物油中溶劑殘留量n(mg/kg): n=5·n/m。

        3. 檢出限的確定

        在本實驗的條件下, 正己烷的檢出限為0. 001m g/L, 符合溶劑殘留量檢測的要求。


        八.圖譜



        九.儀器配置:

        序號

        產品名稱

        型號/規格

        數量

        1

        氣相色譜儀(FID、毛細管進樣系統、程序升溫、后開門 )

        GC5890N6891

        1臺

        2

        自動頂空進樣器

        DK-300HS50

        1臺

        3

        空氣發生器

        KJA-2L

        1臺

        4

        氫氣發生器

        KJH-300

        1臺

        5

        高純氮氣

        純度99.999%

        1瓶

        6

        色譜工作站

        KJ5890

        1套

        7

        專用色譜柱

        30m*0.32mm

        1根

        8

        N,N-二甲基己酰胺

        1瓶

        9

        正已烷

        1瓶

        10

        電腦和打印機

        1套

        11

        烘箱

        1臺



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